數(shù)字熔點儀注意事項 ?。ㄒ唬悠钒l(fā)布按要求焙干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細管,使樣品填結(jié)實,樣品填裝高度應(yīng)不小于3mm。同一批號樣品高度應(yīng)一致。以確保測量結(jié)果一致性。
(二)儀器開機后自動預(yù)置到50℃,爐子溫度高于或低于此溫度都可用撥盤快速設(shè)定。
?。ㄈ┻_到起始溫度附近時,預(yù)置燈交替發(fā)光,此乃爐溫緩沖過程,平衡后二燈熄滅。
?。ㄋ模┠承悠菲鹗紲囟雀叩蛯θ埸c測定結(jié)果是有影響的,應(yīng)確定一定的操作規(guī)范。建議提前3~5分鐘插入毛細管,如線性升溫速率選1℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低3~5℃,速率選3℃/min,起始溫度應(yīng)比熔點低9~15℃,一般應(yīng)以實驗確定*測試條件。
(五)設(shè)定起始溫度切勿超過儀器使用范圍,否則儀器將會損壞。
常規(guī)熔點測定使用方法
?。ㄒ唬╅_啟電源開關(guān),穩(wěn)定20分鐘,此時,保溫燈、初熔燈亮、電表偏向右方,初始溫度為50℃左右。
(二)通過撥盤設(shè)定起始溫度,通過起始溫度按鈕,輸入此溫度,此時預(yù)置燈亮。
?。ㄈ┻x擇升溫速率,將波段開關(guān)調(diào)至需要位置。
?。ㄋ模╊A(yù)置燈熄滅時,起始溫度設(shè)定完畢,可插入樣品毛細管。此時電表基本指零,初熔燈熄滅。
(五)調(diào)零,使電表*指零。
?。┌聪律郎剽o,升溫指示燈亮(上海五相儀器做如下提醒:忘記插入帶有樣品的毛細管按升溫鈕,讀數(shù)屏將出現(xiàn)隨機數(shù)提示您糾正操作)。
?。ㄆ撸?shù)分鐘后,初熔燈先閃亮,然后出現(xiàn)終熔讀數(shù)顯示,欲知初熔讀數(shù),按初熔鈕即得。
?。ò耍┲灰娫次辞袛?,上述讀數(shù)值將一直保留至測下一個樣品。